牛彦超, 马欣萍, 黄河清

    (1.上海化工研究院有限公司 上海 200062;2.上海化工院检测有限公司 上海 200062)

    复合肥料是化学肥料的重要组成部分,产量大、市场占比高、大量元素含量高,是肥料施用的首选。铊是一种重金属元素,广泛存在于含钾、硫等的矿物质中,相较于镉、铅、汞等常见的剧毒重金属,铊表现出更强的活性和毒性。复合肥料在生产过程中因使用的原料会引入微量的铊,施用于土壤被作物吸收再经人体摄入并富集[1-3],将严重危及生态及人体健康,因此铊含量的测定非常有必要,且其准确性与时效性对肥料的生产、销售、监管和土壤环境评价都有至关重要的意义。对于复合肥料中铊含量,目前我国主要采用国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019)中的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)进行测定[4]。ICP-OES法抗元素干扰能力强[5],铊分离富集效果好,检出限低,准确度和回收率高。ICP-OES法相较于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),具有操作简便快捷的优点。

    测量不确定度用于表征合理赋予被测量数值的分散性,是与测量结果相关联的一个参数[6],包含测量不确定度的测量结果才算完整[7-9]。本文按照GB 38400—2019,使用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取-甲基异丁基甲酮萃取-ICP-OES法对复合肥料中铊含量进行了测定,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[6],对其测定结果的不确定度进行了评定,以期为实验室类似评定工作提供参考。

    1 试验部分

    1.1 仪器及试剂

    主要仪器:iCAP 7400 Duo MFC型电感耦合等离子体发射光谱仪,赛默飞世尔科技(中国)有限公司;ME204/02型分析天平,0～220 g,0.1 mg,梅特勒-托利多集团;移液器,1～10 mL、100～1 000 μL、20～200 μL,德国艾本德公司;Simplicity UV型超纯水仪,默克密理博公司;DB-2EFS型石墨电加热板,天津工兴实验室仪器有限公司;HH-21-8型恒温水浴锅,常州诺基仪器有限公司 ......