消渴降糖胶囊中总黄酮含量测定
芦丁,1材料与仪器,2仪器,2方法与步骤,1含量测定方法,2溶液制备,3影响因素考察,4标准曲线的绘制,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性实验,8回收率实验,9样品含量测定,3结果,4讨论
高亚雄,李 芸,毕小平,赵正保(1.山西医科大学公共卫生学院,山西 太原 030001;2.山西医科大学药学院,山西 太原 030001)
消渴降糖胶囊的主要原料为番石榴叶。番石榴叶中主要化学成分有黄酮类化合物、鞣质类化合物、挥发油、植物固醇、叶绿素和多糖等[1,2],其中黄酮类化合物以其广泛的药理作用倍受关注。近10 年来,有关黄酮类化合物的文献成指数增加,研究发现黄酮具有抗心脑血管病、抗氧化、镇痛、抗病毒、抗肿瘤、免疫调节、缓解糖尿病并发症等作用。本实验采用硝酸铝比色法测定总黄酮的含量,以芦丁为对照品,5%亚硝酸钠、10%硝酸铝和5%氢氧化钠溶液的用量分别为400 μL、400 μL、5 mL,显色时间20 min,于500 nm波长处测定消渴降糖胶囊提取物总黄酮的吸光度,并计算浓度及含量。在确定含量测定方法的前提下,实验进行了精密度、稳定性、重复性、加样回收率的实验考查,证明该含量测定方法的准确可靠性,以及提取样品的稳定性。
1 材料与仪器
1.1 材料
消渴降糖胶囊为山西华康药业股份有限公司生产,批号:20091001,20091002,20091003 ;芦丁标准品为中国药品生物制品检定所生产,批号:0080-9705;亚硝酸钠氢氧化钠为天津市津北精细化工有限公司生产;硝酸铝为天津市恒兴化学试剂制造有限公司生产。
1.2 仪器
UV-9100 紫外可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司),TU-1901 双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司),KMD 型可调电子控温电热套(山东省鄄城县新华仪器厂),电子天平(上海恒平科学仪器有限公司),数字恒温水浴锅(常州国体电器有限公司),日本岛津SHIMADZU 电子天平AUY120。
2 方法与步骤
2.1 含量测定方法
采用硝酸铝比色法。以芦丁作对照,于500 nm波长处测定[3,4]。
2.2 溶液制备
2.2.1 供试品溶液制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,精密称定0.1 g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%乙醇溶液25 mL溶解,密塞,称定重量,于75 ℃超声处理(70 W,40 kHz)60 min,放冷,再称定重量,用50%乙醇溶液补足减失的重量,摇匀、抽滤,再经微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液即得,备用。
2.2.2 对照品储备液的制备 精密称取芦丁对照品20 mg ......
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