技术与方法

    固相微萃取-气质联用分析川芎挥发性成分

    范会，李荣，李明明，钟永科

    (遵义医学院 药学院，贵州 遵义563099)

    [摘要]目的 探索分析川芎挥发性成分的方法。方法 采用固相微萃取-气质联用分析川芎挥发性成分；通过峰面积归一化法，对匹配度大于90%的可检索组分进行统计和分析。结果 从川芎中鉴定得出的挥发性成分共有52个，主要挥发性成分为藁本内酯(51.50%)，次要成分为桧烯(9.53%)和β-瑟林烯(9.15%)； 52个挥发性成分的分布是醚类1个(0.08%)、酮类1个(0.09%)、醛类3个(0.61%)、酯类6个(52.49%)、醇类3个(1.46%)、萜类29个(42.92%)、烃类9个(2.35%)，其中酯类和萜类化合物的含量较高。结论 与现有川芎挥发性成分分析方法相比，固相微萃取法具有实验操作简单、耗时短、样品用量少等优点。

    [关键词]川芎；挥发性成分；藁本内酯；固相微萃取。

    川芎为伞形科藁本植物川芎(Ligusticum Chuanxiong Hort)的干燥根茎[1]，其挥发性成分具有改善微循环、降低血压、增加脑血流量、调节心血管功能、抗凝血、镇痛、解痉和解热等作用[2-4]。

    对挥发性成分进行分析前一般需要前期提取富集。通常可根据提取富集方法的不同而将挥发性成分分析方法加以区分。目前，川芎挥发性成分的分析已有文献报道，这些方法具体是：溶剂辅助萃取法、超临界CO2流体萃取法、水蒸气蒸馏

    法[5-7]和闪蒸法[8]等，这些方法虽然已有较多研究，但溶剂辅助萃取法、超临界CO2流体萃取法和水蒸气蒸馏法均存在分析时间长、样品用量大等缺点。此外，水蒸气蒸馏法由于长时间加热，一些热敏感性物质易氧化和变性；超临界CO2流体萃取法所需仪器设备昂贵[6-7]。而闪蒸法虽然样品用量少，但要求的温度高易使挥发性成分裂解，且实验过程会对闪蒸实验系统的阀门造成一定破坏，实验成本较高[8-9]。

    固相微萃取是近来出现的一个挥发油的前期提取技术，集采样、吸附、萃取、浓缩、进样等操作过程于一体，且具有操作时间短(1 h内)、样品用量少(仅需几克)、无需萃取溶剂、所需仪器简单、对样品的选择性高和重现性好等优点[10-12]。本文采取了固相微萃取与气质联用仪相结合的方法分析川芎挥发油的成分。

    1材料与方法

    1.1仪器与原料气相色谱-质谱联用仪GC6890/MS5973型(美国Agilent公司)；固相微萃取仪HP-1510型(上海济成分析仪器有限公司)；PA萃取头(美国Supelco公司) ......