唐富山，覃 飞，吴 庆，周旭美

    (遵义医学院 药学院，贵州 遵义 563099)

    技术与方法

    气相色谱法测定自制山银花露中芳樟醇的含量*

    唐富山，覃飞，吴庆，周旭美

    (遵义医学院 药学院，贵州 遵义563099)

    目的 建立测定山银花露中芳樟醇的气相色谱方法。方法 采用水蒸气蒸馏法制备山银花露; 气相色谱法采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm), 柱初始温度为70 ℃, 程序升温到250 ℃; 汽化室温度为260 ℃;载气:高纯N2,流速:1 mL/min;进样量为3 μL。采用樟脑为内标以内标法测定芳樟醇含量。结果 制剂辅料和测定用溶剂不干扰测定,芳樟醇2.16～216 μg/mL范围内线性关系良好,测得标准曲线回归方程为y=66.455x+0.006 6(R2=0.999 4),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.4%)。结论 所建立的芳樟醇气相色谱定量方法专属性强、精密、准确, 可用于山银花露的质量控制。

    芳樟醇; 气相色谱; 山银花; 露剂; 质量控制

    山银花为灰毡毛忍冬、红腺忍冬、华南忍冬或黄褐毛忍冬等的干燥花蕾或带初开的花[1-2], 采收、干燥后为常用中药, 临床应用广泛。山银花的主要化学成分[2-5]有绿原酸类(绿原酸、异绿原酸)、黄酮化合物类(槲皮素、木犀草苷等)、挥发油类(芳樟醇、棕榈酸、亚油酸、香叶醇、松油醇以及辛烯醇等)。灰毡毛忍冬主要生长于湖南、四川、贵州、广西等地且药材质量较好, 产量高, 资源蕴藏丰富。山银花是贵州省重要的经济作物及绿化树种, 具有重要的药用价值和经济效益[6- 7]。山银花中挥发油及挥发油中挥发性成分分析已有报道[8-9], 研究表明芳樟醇是山银花中最重要的挥发性成分, 占挥发油总量的24.51%。目前市面销售的金银花露产品较多, 而山银花露产品则相对较少, 基于山银花与金银花挥发性成分的区别和可能药效的一致性[4,10-11], 为了开发山银花更多的利用价值, 我们参考中国药典和有关文献[1,12]研究制备了山银花露。文献中关于气相色谱法测定金银花露中芳樟醇含量已有报道[13], 但测定山银花露中芳樟醇含量作为其质量控制的研究未见报道。本文建立了气相色谱法测定自制山银花露中芳樟醇含量的方法，旨在为山银花露的质量控制提供试验依据, 促进山银花资源的有效利用。

    1 材料与方法

    1.1药品与试剂山银花药材(购自贵州省遵义市绥阳县小关乡, 经遵义医学院生药学教研室杨建文主任药师鉴定为灰毡毛忍冬); 芳樟醇对照品(中国药品生物制品检定所, 批号: 00608); 樟脑对照品(中国药品生物制品检定所, 批号: 110747-201008); 其余制备用试剂为分析纯或化学纯, 分析用试剂均为分析纯, 水为超纯水 ......