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编号:808723
固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析九香虫气味成分
http://www.100md.com 2019年1月18日 遵义医科大学学报 2018年第6期
己烯,活体,炮制,1材料与方法,2结果,3讨论
     张成江,江 艳,陈儒嘉

    (遵义医学院药学院 分析化学教研室,贵州 遵义 563099)

    九香虫(aspongopuschinensis),又称屁巴虫、打屁虫,属半翅目蝽科,主要分布于我国的南部地区[1-3]。九香虫是一种传统的药食两用昆虫,药用于中医治疗胸胁胀痛、慢性肾病、阳痿早泄、疼痛等方面具有显著疗效[4-6]。现代研究表明,九香虫还具有抗菌[7]、抗癌[8]以及抗凝血[9]等作用。九香虫的食用价值也很高,含有多种脂肪酸、蛋白质、氨基酸、几丁质和多种人体所需的微量元素[10-11],所以九香虫也是一种独具地方特色的保健食品。近年来,从九香虫中分离出30余种天然活性成分,包括内酰胺、去甲肾上腺素衍生物、倍半萜化合物等,应用到多种疾病的治疗研究当中。

    固相微萃取(SPME)是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的新型样品前处理技术[12-13]。SPME具有操作简单、方便快捷、易自动化,以及易于联用等特点。固相微萃取采样过程萃取纤维不接触样品,对挥发性成分富集效果好、萃取容量小,不改变生物挥发性成分的释放平衡,是一种非侵入性的无损采样方法,因此,SPME技术特别适合于采集各种生物活体释放的挥发性成分。目前还没有查到相关文献报道固相微萃取法分析活体及炮制九香虫的气味成分。本实验采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)分析活体及炮制九香虫的气味成分,为进一步合理开发和利用九香虫的药食两用价值提供科学依据。

    1 材料与方法

    1.1 仪器 Agilent GC-6890/MS-5973气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司);手动固相微萃取装置(美国Supelco公司);萃取纤维头分别为100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、85 μm聚丙烯酸酯(PA)和60 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)(美国Supelco公司);HP-1510型气相色谱顶空加热器(上海济成分析仪器有限公司);AL204电子天平(Mettler -Toledo公司);15 mL顶空萃取瓶。

    1.2 材料 活体九香虫采自贵州省遵义市新舟镇;炮制九香虫由活体虫经过温水浸泡2 h后,翻炒制得。

    1.3 方法

    1.3.1 固相微萃取过程 从大小品种相同的数只活体九香虫中,随机挑取一只活体九香虫或称取1.0 g炮制九香虫放入15 mL萃取瓶,盖上瓶盖,将萃取瓶放入顶空加热器中,设置一定的萃取温度(活体九香虫在室温下进行萃取,炮制九香虫萃取温度为70 ℃)。将固相微萃取装置的针头插入萃取瓶中 ......

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