荷移分光光度法测定西咪替丁含量的研究
容量瓶,1材料与方法,2结果,3讨论
廖 羽,余 兰(遵义医科大学 药学院分析化学教研室,贵州 遵义 563099)
西咪替丁(Cimetidine,CMI,化学名N-氰基-N’-甲基-N’’-[2-[[5-甲基-1H-咪唑-4-基]甲基硫]乙基]胍,结构式见图1),是H2受体拮抗剂,能抑制胃酸分泌,用于胃溃疡病的治疗。
目前文献报道定量测定西咪替丁的方法主要有极谱法[1]、电位滴定法[2]、红外光谱法[3]、化学发光法[4]、荧光法[5]、高效液相色谱法[6-8]、紫外可见分光光度法[9-10]等。中国药典[11]测定西咪替丁含量是利用CMI在218 nm有最大紫外吸收,测定其吸光度,按吸收系数计算其含量。紫外可见分光光度法具有操作简便,仪器相对比较便宜,方法简单容易推广等优点。
2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌(2,3-dichloro-5,6- dicyano-1,4-benzoquinone,DDQ,结构式见图2)是一种π-受体试剂,可以接受电子。CMI分子结构中的亚胺和咪唑基团都含有孤对电子,因此能给出电子与电子受体DDQ发生荷移反应,迅速形成新的络合物,具有不同于反应物的波长和颜色,可用于反应物的定量分析。

图1 CMI的结构式

图2 DDQ的结构式
本文利用CMI和DDQ在乙腈介质中发生荷移反应形成新的荷移络合物,导致CMI的最大吸收波长从218 nm红移到458 nm,波长从紫外区红移到可见光区,避免了紫外区末端吸收带来的干扰。添加聚氧乙烯蓖麻油EL-40的增敏作用提高了检测的灵敏度,由此建立起新的荷移可见分光光度法测定药物制剂中CMI的含量。同现有文献方法比较,此方法简单方便,测量快捷,抗干扰能力强。
1 材料与方法
1.1 仪器 T10CS双光束紫外分光光度计,北京普析通用仪器公司;ME204E电子天平,上海梅特勒-托利多仪器有限公司;Agilent400/54Annual Refill核磁,美国Agilent公司;Varian1000型红外分光光度计,美国VARIAN公司;艾柯KL-UP-III精密型超纯水机 ......
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