摘要：目的：验证中国中药协会团体标准 《T/CATCM 003-2017无公害三七药材及饮片 农药与重金属及有害元素的最大残留限量》用气质联用法测定三七中多农残的方法适合于本实验室检测要求。结果：该方法中多农残的定量限为0.005mg/kg，线性范围为1～10ng/mL和10～100ng/mL。结论：该方法可以用于本实验室检测，且线性良好。

    关键词：三七 农残 气质联用 方法验证

    1 样品：生三七粉1批

    2 方法选择：按照对中国中药协会团体标准 《T/CATCM 003-2017无公害三七药材及饮片 农药与重金属及有害元素的最大残留限量》用气质联用法测定三七中多农残方法。

    3 仪器及试药：

    3.1气相色谱-质谱联用仪：美国安捷伦三重四极杆气相色谱-质谱联用仪(配有气相色谱仪、三重四极杆质谱仪、气相150位自动进样器、机械真空泵)。

    3.2色谱柱：安捷伦HP-5MS气相色谱柱

    3.3试剂：乙腈(色谱级)，无水硫酸镁(分析纯)，无水乙酸钠(分析纯)，冰醋酸(分析纯)，分散固相萃取进化管，15mL离心管中内含无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)300mg、十八烷基硅烷键合硅胶300mg、硅胶300mg、石墨化碳黑90mg，Welch，超纯水(自制)

    3.4 农残对照品具体信息见下表。后面未作说明的序号，以该表为准。

    3.5天平：电子天平(0.1mg /0.01mg)

    3.6其他耗材：部件号为PN.5982-9313的安捷伦陶瓷均质子

    4 试验方法

    依据中国中药协会团体标准 《T/CATCM 003-2017无公害三七药材及饮片 农药与重金属及有害元素的最大残留限量》用气质联用法测定三七中多农残方法

    4.1 系统适用性试验：照 《T/CATCM 003-2017无公害三七药材及饮片 农药与重金属及有害元素的最大残留限量》引用的《中国药典》2015年版 四部 2351 农药残留测定法中【附注】4

    色谱与质谱条件 以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱 ......