创新工艺
从芝麻油脚中提取芝麻素
江南大学的研究人员研究了一种从芝麻油脚中提取芝麻素的方法。该方法以芝麻油厂的废弃物芝麻油脚为原料，先用正己烷从芝麻油脚中提取出回收的芝麻油，再以此回收的芝麻油为原料，用甲醇或乙醇提取芝麻素粗提品，确定了提取的工艺条件，再用乙醇对芝麻素粗提品进行结晶纯化，又确定了最佳结晶纯化条件，得到芝麻素产品。芝麻素粗提品纯度为67.5%，提取率为83.7%，最终产品纯度为90%以上。该方法对芝麻油脚进行废物利用，从中提取出芝麻中的微量组分芝麻素，不仅可以减少废弃芝麻油脚造成的环境污染，还可产生良好的经济效益，芝麻素具有多种生理活性功能，具有很好的应用前景。
水飞蓟提取物葡甲胺盐
南京市的研究人员研究了一种水飞蓟提取物葡甲胺盐的新制备方法。该方法采用溶剂法在非回流状态下将水飞蓟提取物制备成水飞蓟提取物葡甲胺盐，与原方法相比，省去了加热回流、减压回收溶剂和长时间减压干燥的工艺过程，既节约成本，又便于工业化生产，更重要的是产品的质量得到了稳定的提高，水飞蓟宾葡甲胺含量超过99%。
阿莫西林钠溶媒结晶制备方法
哈药集团制药总厂的研究人员研究了阿莫西林钠的溶媒结晶制备方法。其特点是：1异辛酸钠无水乙醇溶液的制备，在无水乙醇中加入异辛酸钠，使之完全溶解，保持15℃～20℃，加入活性炭，经除炭过滤和除菌过滤，并用无水乙醇冲洗过滤时反应液经过的管路，合并滤液和洗液，具体重量份数配比为：异辛酸钠0.38～0.49份、无水乙醇1.96～2.48份；2阿莫西林溶液的制备，在无水乙醇中，加入阿莫西林，再加入二异丙胺，保持10℃～15℃，使阿莫西林完全溶解，加入活性炭，经除炭过滤和除菌过滤，并用无水乙醇冲洗过滤时反应液经过的管路，合并滤液和洗液，具体重量份数配比为：阿莫西林1份、无水乙醇2.3～3.5份、二异丙胺O.68～5.4份；3阿莫西林溶液与异辛酸钠溶液反应结晶，结晶温度为15℃～20℃，搅拌为50～80转/分钟，反应全过程为100～150分钟。
盐酸美金刚新制备方法
上海医药工业研究院的研究人员研究了一种新的盐酸美金刚制备方法：以1-溴-35-二甲基金刚烷和尿素/甲酸进行胺化反应，甲酸兼做溶剂，再用无机酸水溶液水解，碱化后用溶剂萃取后与盐酸反应成盐，然后从反应产物中收集目标产物盐酸美金刚。该制备方法使用价廉易得的原料，反应在均相条件下进行，条件温和，后处理简单，反应收率高，产品纯度好，制备方法易实现规模生产。粗品纯度达到99%，经一次重结晶后产物纯度可达到99.98%，收率69.5%，熔点332℃DSC。
高纯度医药中间体酮酯制备方法
济南久创化学有限责任公司的研究人员研究了一种医药中间体酮酯的制备方法，这是一种高纯度4-苯基-2-氧代-丁酸乙酯的合成方法。该方法用β溴苯乙烷和草酸二乙酯在甲苯为主要溶剂下通过格氏反应合成粗品4-苯基-2-氧代-丁酸乙酯，经酮基可逆反应后处理提纯，得到高纯度的4-苯基-2-氧代-丁酸乙酯。该方法用廉价的溶剂甲苯代替大部分昂贵的四氢呋喃进行格氏反应，同时甲苯溶剂可以回收，降低了成本，便于生产，同时在使通过双滴加使4-苯基-2-氧代-丁酸乙酯合成减少了副反应，合成收率得以提高。
(本栏目信息由齐继成提供)
医药经济报2006年 第15期
江南大学的研究人员研究了一种从芝麻油脚中提取芝麻素的方法。该方法以芝麻油厂的废弃物芝麻油脚为原料，先用正己烷从芝麻油脚中提取出回收的芝麻油，再以此回收的芝麻油为原料，用甲醇或乙醇提取芝麻素粗提品，确定了提取的工艺条件，再用乙醇对芝麻素粗提品进行结晶纯化，又确定了最佳结晶纯化条件，得到芝麻素产品。芝麻素粗提品纯度为67.5%，提取率为83.7%，最终产品纯度为90%以上。该方法对芝麻油脚进行废物利用，从中提取出芝麻中的微量组分芝麻素，不仅可以减少废弃芝麻油脚造成的环境污染，还可产生良好的经济效益，芝麻素具有多种生理活性功能，具有很好的应用前景。
水飞蓟提取物葡甲胺盐
南京市的研究人员研究了一种水飞蓟提取物葡甲胺盐的新制备方法。该方法采用溶剂法在非回流状态下将水飞蓟提取物制备成水飞蓟提取物葡甲胺盐，与原方法相比，省去了加热回流、减压回收溶剂和长时间减压干燥的工艺过程，既节约成本，又便于工业化生产，更重要的是产品的质量得到了稳定的提高，水飞蓟宾葡甲胺含量超过99%。
阿莫西林钠溶媒结晶制备方法
哈药集团制药总厂的研究人员研究了阿莫西林钠的溶媒结晶制备方法。其特点是：1异辛酸钠无水乙醇溶液的制备，在无水乙醇中加入异辛酸钠，使之完全溶解，保持15℃～20℃，加入活性炭，经除炭过滤和除菌过滤，并用无水乙醇冲洗过滤时反应液经过的管路，合并滤液和洗液，具体重量份数配比为：异辛酸钠0.38～0.49份、无水乙醇1.96～2.48份；2阿莫西林溶液的制备，在无水乙醇中，加入阿莫西林，再加入二异丙胺，保持10℃～15℃，使阿莫西林完全溶解，加入活性炭，经除炭过滤和除菌过滤，并用无水乙醇冲洗过滤时反应液经过的管路，合并滤液和洗液，具体重量份数配比为：阿莫西林1份、无水乙醇2.3～3.5份、二异丙胺O.68～5.4份；3阿莫西林溶液与异辛酸钠溶液反应结晶，结晶温度为15℃～20℃，搅拌为50～80转/分钟，反应全过程为100～150分钟。
盐酸美金刚新制备方法
上海医药工业研究院的研究人员研究了一种新的盐酸美金刚制备方法：以1-溴-35-二甲基金刚烷和尿素/甲酸进行胺化反应，甲酸兼做溶剂，再用无机酸水溶液水解，碱化后用溶剂萃取后与盐酸反应成盐，然后从反应产物中收集目标产物盐酸美金刚。该制备方法使用价廉易得的原料，反应在均相条件下进行，条件温和，后处理简单，反应收率高，产品纯度好，制备方法易实现规模生产。粗品纯度达到99%，经一次重结晶后产物纯度可达到99.98%，收率69.5%，熔点332℃DSC。
高纯度医药中间体酮酯制备方法
济南久创化学有限责任公司的研究人员研究了一种医药中间体酮酯的制备方法，这是一种高纯度4-苯基-2-氧代-丁酸乙酯的合成方法。该方法用β溴苯乙烷和草酸二乙酯在甲苯为主要溶剂下通过格氏反应合成粗品4-苯基-2-氧代-丁酸乙酯，经酮基可逆反应后处理提纯，得到高纯度的4-苯基-2-氧代-丁酸乙酯。该方法用廉价的溶剂甲苯代替大部分昂贵的四氢呋喃进行格氏反应，同时甲苯溶剂可以回收，降低了成本，便于生产，同时在使通过双滴加使4-苯基-2-氧代-丁酸乙酯合成减少了副反应，合成收率得以提高。
(本栏目信息由齐继成提供)
医药经济报2006年 第15期