氨基葡萄糖盐酸盐制备及脱色研究.pdf
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75% )。
元素分析%
元素分析 C H N Cl
实验值 65 . 93 4 . 32 18 . 04 11 . 18
计算值 66 . 13 4 . 21 18 . 15 11 . 51
UV: M max223 nm (E = 39400) ; IR (KB r 压
片, cm - 1) , 690 (C- Cl) , 1908 (C- N ) , 1412,1480 ( - CH3 ) , 1608 (C = N ) ;
1
HNMR (CD2
Cl3, D(×10- 6) 3. 02 ( s, 3H ) , 5. 0~ 5. 78 ( s,2H ) , 7. 65 (m , 3H ) ;M S,m? z 308 (M +) , 273
(M - Cl)。
2 结果与讨论
我们所采取的这一合成路线步骤较短,原料易得, 操作简便, 并对一些合成条件作了
改进, 使收率有较大提高。总收率由原来的
20. 8%提高至现在的34. 6%。氯乙酰氨基二
苯酮的环合, 报道较多的是采取碳酸氢铵环
合, 最高收率仅达 68. 4% [ 8 ]。而我们使用六
次甲基四胺、碳酸铵、碘化钠, 用乙醇作溶剂
收率达87% , 且质量也很好。72氯252苯基21,42苯并二氮杂 222酮的硫化, 文献报道[ 6 ]
用
五硫二磷作硫化剂, 吡啶作溶剂, 收率仅达
40% , 我们也用五硫化二磷作硫化剂, 但改变
溶剂, 进行催化硫化, 使收率达75%以上。最
后得V I 与乙酰肼反应可得甲基三唑安定
( I)。产品 I经元素分析,UV、IR、 1
HNMR、M S 等光谱鉴定结构正确与文献报道[ 2 ]
一
致。
参 考 文 献
1 张传新等. 中国医药工业杂志, 1994; 25: 381~
382
2 Hester J B et al . J M ed Chem, 1971; 14: 1078
3 U S, 1993: 5201 448
4 U S, 1976: 3980 789
5 Ger, 1994: 4334 119
6 U S, 1976: 4000 153
7 A rcher G A et al . J O rg Chem, 1964; 29: 233
8 陈芬儿等. 中国医药工业杂志, 1990; 21: 345~
346
修稿日期: 1998211225
氨基葡萄糖盐酸盐制备及脱色研究
张立伟 赵春贵 董建华 杨 频
(山西大学分子科学研究所 太原 030006)
摘 要 研究了氨基葡萄糖盐酸盐的制备及脱色工艺。结果表明: 使用D101大孔吸附
树脂作为脱色剂, 可使生产成本降低, 提高产率, 减少环境污染。
关键词 氨基葡萄糖盐酸盐 大孔吸附树脂 甲壳素
T he Study on P rep arat ion and Deco lo r izat ion
of Gluco sam ine Hydroch lo r ide
Zhang L iw ei Zhao Chungu i Dong J ianhua Yang P in
( Institu te of M olecu lar S cience, S hanx i U niversity , T aiy uan, 030006)
Abstract The p reparat ion and deco lo r izat ion of gluco sam ine hydroch lo r ide has been stud2
ied . The resu lt s show that by u se resin D101 as a deco lo r izer, th is m ethod can reduce p roduc2
t ion co st, gain good yields and imp rove environm en tal po llu t ion .
Key words gluco sam ine hydroch lo r ide resin D101 ch it in
· 48 · 化 学 世 界 1999 年 甲壳素广泛存在于虾、蟹等动物的外壳
中, 它是N 2乙酰基222脱氧2B 2 D 葡萄糖的聚
合物 ......
元素分析%
元素分析 C H N Cl
实验值 65 . 93 4 . 32 18 . 04 11 . 18
计算值 66 . 13 4 . 21 18 . 15 11 . 51
UV: M max223 nm (E = 39400) ; IR (KB r 压
片, cm - 1) , 690 (C- Cl) , 1908 (C- N ) , 1412,1480 ( - CH3 ) , 1608 (C = N ) ;
1
HNMR (CD2
Cl3, D(×10- 6) 3. 02 ( s, 3H ) , 5. 0~ 5. 78 ( s,2H ) , 7. 65 (m , 3H ) ;M S,m? z 308 (M +) , 273
(M - Cl)。
2 结果与讨论
我们所采取的这一合成路线步骤较短,原料易得, 操作简便, 并对一些合成条件作了
改进, 使收率有较大提高。总收率由原来的
20. 8%提高至现在的34. 6%。氯乙酰氨基二
苯酮的环合, 报道较多的是采取碳酸氢铵环
合, 最高收率仅达 68. 4% [ 8 ]。而我们使用六
次甲基四胺、碳酸铵、碘化钠, 用乙醇作溶剂
收率达87% , 且质量也很好。72氯252苯基21,42苯并二氮杂 222酮的硫化, 文献报道[ 6 ]
用
五硫二磷作硫化剂, 吡啶作溶剂, 收率仅达
40% , 我们也用五硫化二磷作硫化剂, 但改变
溶剂, 进行催化硫化, 使收率达75%以上。最
后得V I 与乙酰肼反应可得甲基三唑安定
( I)。产品 I经元素分析,UV、IR、 1
HNMR、M S 等光谱鉴定结构正确与文献报道[ 2 ]
一
致。
参 考 文 献
1 张传新等. 中国医药工业杂志, 1994; 25: 381~
382
2 Hester J B et al . J M ed Chem, 1971; 14: 1078
3 U S, 1993: 5201 448
4 U S, 1976: 3980 789
5 Ger, 1994: 4334 119
6 U S, 1976: 4000 153
7 A rcher G A et al . J O rg Chem, 1964; 29: 233
8 陈芬儿等. 中国医药工业杂志, 1990; 21: 345~
346
修稿日期: 1998211225
氨基葡萄糖盐酸盐制备及脱色研究
张立伟 赵春贵 董建华 杨 频
(山西大学分子科学研究所 太原 030006)
摘 要 研究了氨基葡萄糖盐酸盐的制备及脱色工艺。结果表明: 使用D101大孔吸附
树脂作为脱色剂, 可使生产成本降低, 提高产率, 减少环境污染。
关键词 氨基葡萄糖盐酸盐 大孔吸附树脂 甲壳素
T he Study on P rep arat ion and Deco lo r izat ion
of Gluco sam ine Hydroch lo r ide
Zhang L iw ei Zhao Chungu i Dong J ianhua Yang P in
( Institu te of M olecu lar S cience, S hanx i U niversity , T aiy uan, 030006)
Abstract The p reparat ion and deco lo r izat ion of gluco sam ine hydroch lo r ide has been stud2
ied . The resu lt s show that by u se resin D101 as a deco lo r izer, th is m ethod can reduce p roduc2
t ion co st, gain good yields and imp rove environm en tal po llu t ion .
Key words gluco sam ine hydroch lo r ide resin D101 ch it in
· 48 · 化 学 世 界 1999 年 甲壳素广泛存在于虾、蟹等动物的外壳
中, 它是N 2乙酰基222脱氧2B 2 D 葡萄糖的聚
合物 ......
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